濺射靶材是電子信息產(chǎn)業(yè) 的關(guān)鍵原材料之一，其產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)系到濺射薄膜的品質(zhì)和濺射設(shè)備的安全。濺射靶材種類繁多[1-5]。從 材質(zhì)來說 ，包括鋁及鋁合金 、銅及銅合金 、鎳及鎳合金 、鉻 、鉬 、鈦、鎢及鎢合金、金 、銀 、鉑 、鉭、硅、二氧化硅 、氧化銦錫、二氧化錫 、鐵基合金和稀土等 。從靶材原始坯料 的制造方法來分 ，主要有熔鑄靶和粉末靶 ；從有無背板的角度來分 ，主要是焊接靶和單體靶。熔鑄靶材 的制造流程一般包括 以下 四步 ：化學提純制備高純原材料、熔煉鑄造制備鑄坯 、塑性加工(鍛造 、擠壓 和軋制)與熱處理、最后是機械加工。難熔金屬靶材 、熔點相差很大的金屬合金靶材和陶瓷靶材坯料一般采用粉末法制備坯料。其關(guān)鍵制造流程是 ：制粉、粉末冶金制坯或直接噴涂成 型、對坯料進行 切割 、機械加工成品。上述兩大靶坯制造流程 中，除提純、制粉和機械加工外的其他制造工序都是容易產(chǎn)生 內(nèi)部缺陷的高風險工藝 。靶材內(nèi)部缺陷的存在將會在濺射過程中產(chǎn)生顆?；蝻w濺 ，從而降低薄膜質(zhì)量 。對于焊接靶材 ，焊接質(zhì)量關(guān)系到濺射靶材與背板之間的焊接強度和濺射過程 中靶材散熱 ，無論是對于濺射設(shè)備安全還是濺射薄膜質(zhì)量 ，焊接質(zhì)量都是衡量濺射靶材質(zhì)量是否合格的關(guān) 鍵指標之一 。因此 ，在濺射靶材的制造過程 中采用無損檢測技術(shù)成為確保制備合格濺射靶材的必要措施。

1、鑄坯與粉末冶金坯料的檢驗

靶材制造用鑄坯 中的缺陷包括氣孔、夾渣 、疏松和裂紋等，多是體積型缺陷。對 于鋁及鋁合金靶材來說，還存在氧化鋁顆粒[6-16]的檢測問題 。如果帶有缺陷的鑄坯進入制造流程中，最終 的靶材可能完全不合格 。因此在下料前必須對鑄錠進行內(nèi)部缺陷檢驗 。X 射線檢測技術(shù)和超聲波檢測技術(shù)都可以進行材料 內(nèi)部缺 陷檢驗 ，但其適 用性取決于鑄坯的材質(zhì) 。

試驗發(fā)現(xiàn) ，超聲波在超高純鋁及合金 (>5N ，99.999wt% )鑄坯中傳播時 ，衰減較小 ，也不存在由于晶粒粗大導致 的晶界散射現(xiàn)象[17]。圖 1 所示 為設(shè)計的鋁合金鑄坯對 比試塊 軸 向截面 圖和超聲 C掃 圖像 ，檢測頻率為10MHz，探頭晶 片直徑φ0.375×25.mm ，探頭焦距為 4 ×25.4mm ?？梢钥闯?，水浸 C掃超聲波技術(shù)可 以有效滿足鋁及鋁合金鑄錠內(nèi) φ0.5mm平底孔 當量 的缺 陷檢測 要求。檢驗質(zhì)量驗收標準如表1 所示。

超高純銅 (≥ 6 N )鑄坯 和超高純鎳 (≥5 N )鑄坯的晶粒尺寸巨大 ，都是厘米量級，主要是因為鑄造過程中缺少型核質(zhì)心導致過低 的形核率而造成的。通過對兩者 的鑄坯進行超聲波檢驗發(fā)現(xiàn) ，兩者都不適合采用超聲波檢驗技術(shù)進行 內(nèi)部缺陷檢驗 ，但其原 因卻完全不同。

超聲波在超高純銅 中傳播時存在兩個 問題 ：一是衰減嚴 重 ；二是晶體取向的影響。首先 ，采用U SN 60 超聲探傷儀和 5MHz縱波直探頭 ，以 82dB的增益檢驗上下表面平行的150mm 厚鑄錠 (表面粗糙度< 1.6 tim )時，只能觀察到一次底波且 幅不超過滿屏的10%，表 明超聲波衰減嚴重 ，無法對鑄錠進行有效檢測。其次 ，在利用水浸 C 掃描技術(shù)采用 2.25MHz4×25.4mm焦距探頭對 75mm厚高純銅鑄錠進行檢測 時發(fā)現(xiàn) ，檢測入射面不 同區(qū)域的底波顯示的厚度與實際厚度存 在較大差別 ，如 圖2 所示。不同區(qū)域的C掃測量厚度的差異表明不同區(qū)域之間的聲速存在差別 ，與標準聲速相比最大可以增大約 24.56%。這種現(xiàn)象主要是由于鑄錠內(nèi)晶粒尺寸的巨大引起的。超聲波在介質(zhì) 中傳播的聲速與介質(zhì)的彈性模量 E 有關(guān) 。對于 晶粒細小 的多 晶材料 ，由于晶體取向是隨機的，因此材料整體表現(xiàn)為各 向同性 ，其彈性模量也是各 向同性 ，超聲波在其中傳播的聲速也各向相等 。但對于單晶材料 ，其彈性模量與晶體取向有關(guān) 。超聲波在晶粒粗大的超高純銅鑄錠 中傳播時，實質(zhì)是在不同晶粒內(nèi)的傳播。各個晶粒的取向都存在差 異，由此導致了各區(qū)域聲速的不同。這種晶體取向?qū)е侣曀俚牟町悶槔贸暡z測超高純銅鑄錠 內(nèi)部缺陷增加了新的困難 。

與超高純銅鑄錠明顯不同，超聲波在高純鎳中的衰減并不明顯 ，其主要 問題是粗大晶粒導致的晶界散射 。將高純鎳鑄錠 切割成薄片 ，表面處理后粗糙度< 1.6μm 。然后分別采用X射線檢測技術(shù)和超聲波檢測技術(shù)對該切片進行檢測 。對 比發(fā)現(xiàn)兩種方法的檢驗結(jié)果并不相符 ，X射線判定切片 中無缺陷的區(qū)域 ，超聲波檢驗 時判定存在缺陷 。經(jīng)解剖并逐層磨制觀察 ，確認這些區(qū)域不存 在缺陷 ，而是晶界 ，如圖 3 所示。說明超純鎳鑄錠中晶界散射對超聲波檢驗存在嚴重干擾而無法進行有效判定 。綜上所述 ，對于高純銅和高純鎳鑄錠 的內(nèi)部缺陷，超聲波檢測存在局限，x 射線技術(shù)更適用。

粉末法制備的靶材坯料一般超聲波聲學特征較好 ，且 晶粒尺寸細小 ，因此 ，多數(shù)可以適用于超聲波檢測技術(shù) 。

粉末法制備的坯料 ，無論是粉末冶金法還是噴涂法 ，其內(nèi)部缺陷主要包括裂紋 、空洞、夾雜和不致密 。與鑄錠 內(nèi)的球形或長條形空洞 不同，粉末法坯料 中的空洞和夾雜主要是不規(guī)則形狀 ，其形狀 與夾雜物的形狀相同。因此 ，空洞 、夾雜和裂紋在粉末坯料 中可以任意方 向，必須從多個角度進行檢測才能確保無遺漏 。對于不致密則主要是觀察底波損失來判定。一般如果某區(qū)域底波損失超過4dB ，即可判定該區(qū)域不致密 。

2、塑性加工靶坯的檢驗

除少數(shù)鑄造靶材 和直接噴涂成型靶材外 ，大多數(shù)靶材都是通過一系列塑性加工和熱處理制成。塑 、性加工方法包括熱鍛 、冷鍛 、熱軋制 、冷軋制 、模壓 、擠壓和拉伸等。熱處理包括 固溶處理、正火 、退火 、淬火和時效等。理論上 每個工序后都 應該進行檢驗 ，但考慮到生產(chǎn)效率 ，一般在加工完成后對最終的靶材板坯進行檢驗 。

經(jīng) 過上述工藝加工后 ，靶材板坯的顯微組織得到了顯著細化 ，板坯厚度為3～40mm之 間，超聲波聲學特征良好 。在上述加工過程 中，靶材板坯內(nèi)可能形成的缺陷包括裂紋、分層、夾雜、折疊 、過熱 、晶粒粗大、過燒 、白點和疏松 等。除裂紋外 ，這些缺陷有個共同的特征 ，即呈線性平面形狀 ，方向沿塑性加工的流線方向，且與塑性加工平面平行 。顯然 ，超聲波檢測技術(shù)對此類特征的缺陷最為靈敏。因此靶材內(nèi)部缺陷的檢驗與評判一般都采用超聲縱波脈沖反射式水浸 C 掃檢測技術(shù) 。檢測 時一般將超聲波焦點聚焦到靶坯厚度的中間位置。

評判驗收標準與靶材的應用等級有關(guān) 。根據(jù)驗收要求設(shè)計加工人工平底孔對 比試塊即可 。表2列出了當前通用的靶材坯料內(nèi)部驗收標準。

3、焊接質(zhì)量檢驗

出于降低成本和增強板材組件強度和導熱性能要求 ，多數(shù)濺射靶材采用 了與冷卻背板焊接的形式 ，尤其是大尺寸靶材。濺射靶材的背板一般采用鋁合金 、銅合金 、鉬或者不銹鋼等 ，其構(gòu)型有的簡單 ，只是一塊具有一定硬度、強度和厚度的圓形或者矩形板材 ；有的構(gòu)型復雜，內(nèi)部帶有復雜的冷卻水道 。

濺射靶材（鈦靶材、鈦鋁靶、鈮靶材）與背板的焊接是在對濺射靶材板坯完成機械加工后進行 ，使用的焊接技術(shù)包括釬焊、電子束焊 、擴散焊和爆炸焊等。

真空電子束焊接形成的焊縫中可能存在的缺陷有裂紋 、空洞 、夾雜 、未熔合和未焊透等。根據(jù)使 用環(huán)境 的技術(shù)要求來確定針對真空電子束焊接質(zhì)量的檢驗方法 。

釬焊 、擴散焊和爆炸焊應用于靶材時 ，焊接方式基本都是兩個平面之間的焊接。釬焊是采用 中間材料將兩工件進行粘接的連接方式 ，中間材料 (即釬焊焊料)包括銦和錫基焊料等低溫焊料 。存在 的焊接缺陷主要是未粘接和夾雜 。

擴散焊過程較為復雜 ，焊接面還要進行特殊處理 ，如噴砂毛化或者車齒 。毛化或者車齒后的焊接界面本身就存在著缺陷---微小尺寸的裂隙 ，一般為百微米量級 。因此擴散焊檢測的主要是尺度較大的 ，如毫米量級 的未焊合 。爆炸焊和擴散焊相似。

無論是釬焊、擴散焊還是爆炸焊，其焊接缺陷具有共同的特征 ，即線狀平面型缺陷。因此主要采用超聲縱波 C 掃描技術(shù)進行檢驗和評判 。

焊接檢驗用對比試塊的設(shè)計與加工技術(shù)要求可以參考ASTM F1512標準 。對于釬焊來說 ，一般選擇 10MHz的水浸聚焦探頭進行檢驗 。而對于對擴散焊，超聲波頻率的選擇則必須考慮焊接界面特征 。另外 ，釬焊與擴散焊 的質(zhì)量驗 收標 準也存在差別 。表3列出了釬焊和擴散焊焊接質(zhì)量的驗收標準。顯然擴散焊的驗收要高于釬焊。

4、 結(jié)語

當前 X 射線檢測技術(shù)和超聲波檢測技術(shù)基本可以滿足靶材制造的檢測要求。除鑄錠原材料外 ，超聲波檢測技術(shù)在濺射靶材制造 中應用得更為廣泛 。超聲波檢測工序的安排要兼顧產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。靶材板坯和焊接質(zhì)量的檢驗方法主要是超聲縱波脈沖反射 C掃描技術(shù) 。濺射工藝 的要求導致靶材檢驗的驗收標準十分嚴格。

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