引言

鈦及鈦合金具有較高的比強(qiáng)度、優(yōu)良的耐腐蝕性和耐熱性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、艦船工程、化工機(jī)械和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域[1]。室溫下，工業(yè)純鈦為滑移系較少、對(duì)稱性較差的密排六方結(jié)構(gòu)，因此在變形過(guò)程中極易形成強(qiáng)烈的基面織構(gòu)[2?3]。

鈦及鈦合金經(jīng)加工后出現(xiàn)加工硬化，導(dǎo)致強(qiáng)度升高，塑性下降，對(duì)材料的后續(xù)機(jī)械加工造成了困難，因此在進(jìn)一步加工前需對(duì)其進(jìn)行退火處理，使材料軟化。熱處理是工業(yè)控制改變金屬材料組織、結(jié)構(gòu)和性能的重要手段[4?5]。朱知壽等[6]研究了不同軋制工藝和退火工藝對(duì)工業(yè)純鈦板織構(gòu)的影響，結(jié)果表明，冷軋后的板材在退火后形成的退火織構(gòu)為棱錐型織構(gòu)；板材在熱軋后換向進(jìn)行單向冷軋，再進(jìn)行退火之后純鈦的織構(gòu)強(qiáng)度略有降低。徐國(guó)富[7]系統(tǒng)地研究了冷軋純鈦的退火再結(jié)晶行為，發(fā)現(xiàn)晶粒長(zhǎng)大過(guò)程的前期織構(gòu)變化非常顯著，但隨著晶粒的長(zhǎng)大和退火時(shí)間的延長(zhǎng)，織構(gòu)變化越來(lái)越緩慢。

目前，國(guó)內(nèi)外科研人員對(duì)金屬材料再結(jié)晶退火行為研究較多，但有關(guān)冷軋過(guò)程中的中間退火工藝對(duì)冷軋純鈦板的組織及織構(gòu)影響的研究較少，其微觀組織與織構(gòu)演變的相互關(guān)系以及織構(gòu)對(duì)各向異性的影響規(guī)律還需要進(jìn)一步系統(tǒng)研究。筆者從鈦箔材的中間板材取樣開(kāi)展退火工藝試驗(yàn)，研究了不同中間退火工藝對(duì)純鈦板微觀組織及織構(gòu)的影響，為鈦箔材在工業(yè)化生產(chǎn)中的退火工藝提供了參考依據(jù)。

1、試驗(yàn)材料與方法

為研究不同中間退火溫度對(duì)冷軋純鈦板微觀組織及織構(gòu)的影響，選取中間軋程的厚度為0.6mm的純鈦板作為試驗(yàn)材料，利用電火花線切割設(shè)備將樣品加工為10mm×8mm×5mm塊體，并進(jìn)行等時(shí)差溫退火(650、700、750℃/1h)，接著冷軋至0.25mm，再經(jīng)700℃/1h成品退火。隨后將各流程的樣品用熱鑲嵌機(jī)鑲嵌，利用司特爾自動(dòng)磨拋機(jī)將鑲嵌好的樣品橫向（TD）×軋向（RD）面拋光至鏡面，隨后利用二氧化硅懸浮液振動(dòng)拋光1h，得到電子背散射衍射(EBSD)檢測(cè)所需的樣品。采用JEOL7900F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡上EBSD探頭進(jìn)行樣品晶體取向分析，測(cè)試軟件為AZtec，電鏡參數(shù)設(shè)置為加速電壓20kV，工作距離15～17mm，掃描步長(zhǎng)0.7μm。試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)定率大于85%。

2、試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1中間退火工藝對(duì)0.6mm冷軋純鈦板微觀組織演變的影響

圖1為經(jīng)不同中間退火溫度退火前后的取向成像(IPF)圖，IPF圖中的晶粒顏色差異代表晶粒取向不同，顏色單一或者多樣化代表了各晶粒的取向差異大小。經(jīng)冷軋后的純鈦板組織由破碎的小晶粒和被拉長(zhǎng)的難變形大晶粒組成，顏色呈多樣性分布，如圖1(a)所示；經(jīng)650℃退火1h后，變形組織完全消失，由等軸均勻的再結(jié)晶組織組成，所示晶粒取向分布與冷軋態(tài)相似，如圖1(b)所示；當(dāng)退火溫度升高至700℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，晶粒位向顏色分布趨于<11-20>及<0001>的取向，如圖1(c)所示；當(dāng)退火溫度為750℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，這是因?yàn)橥嘶饻囟壬?，再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力增強(qiáng)，原子振動(dòng)和擴(kuò)散能力增強(qiáng)，晶界遷移速度增加，形核孕育期縮短，再結(jié)晶速度提高，如圖1(d)所示。

圖2為經(jīng)不同中間退火溫度退火前后的帶襯度(BC)圖及晶粒尺寸分布圖，紅線代表小角度晶界(2°～15°)，黑線為大角度晶界(>15°)。冷軋純鈦板受到大量擠壓變形時(shí)，產(chǎn)生大量小角度晶界，使得變形純鈦板內(nèi)殘留一定的儲(chǔ)存能，成為退火再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力，此時(shí)平均晶粒尺寸為1.8μm，最大晶粒等效圓直徑為7.6μm，如圖2(a)(e)所示；經(jīng)650℃退火后，純鈦板發(fā)生完全再結(jié)晶，小角度晶界基本消失，呈等軸細(xì)小的再結(jié)晶組織，平均晶粒尺寸為4.4μm，最大晶粒尺寸為13.2μm，如圖2(b)(f)所示；退火溫度為700℃時(shí)，再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力提高，平均再結(jié)晶晶粒增大至6.4μm，最大晶粒長(zhǎng)大至16.6μm，如圖2(c)(g)所示；退火溫度為750℃時(shí)，平均晶粒尺寸長(zhǎng)大至9.5μm，最大晶粒尺寸為22.5μm，如圖2(d)(h)所示。此外，隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶越充分，晶粒的襯度由暗逐漸變亮，殘余應(yīng)力明顯減少，形成無(wú)畸變的均勻再結(jié)晶組織。

圖3為Channel5軟件計(jì)算得到的退火前后純鈦板核平均取向錯(cuò)位(KernelAverageMisorienta-tion，KAM)圖。從圖(a)可看出退火前冷軋純鈦板因嚴(yán)重的塑性變形在晶界及晶粒內(nèi)部呈黃色，而退火后因發(fā)生再結(jié)晶消耗了內(nèi)部晶體缺陷，整個(gè)圖片基本呈藍(lán)色，僅在晶界處還殘留極小部分黃色區(qū)域。

圖4為不同中間退火溫度條件下的取向差角圖，冷軋純鈦板在64.4°及85°左右出現(xiàn)明顯的峰值，分別對(duì)應(yīng){11-22}壓縮孿晶及{11-12}拉伸孿晶，在其他文獻(xiàn)中也出現(xiàn)同種現(xiàn)象[8?9]。中間退火溫度為650℃時(shí)，峰值消失，呈均勻分布；隨著中間退火溫度升高至700℃，整體呈均勻分布，但在30°左右出現(xiàn)一個(gè)弱小的峰值；繼續(xù)升高中間退火溫度至750℃時(shí)，在20°～30°和70°～80°左右出現(xiàn)兩個(gè)明顯的峰值。該現(xiàn)象曾在文獻(xiàn)中報(bào)道過(guò)，Bozzolo[10]認(rèn)為第一個(gè)峰值的出現(xiàn)和晶粒粗化有關(guān)，第二個(gè)峰和冷軋過(guò)程中晶粒間的取向向TD方向傾轉(zhuǎn)有關(guān)。

2.2中間退火工藝對(duì)0.25mm純鈦板微觀組織演變的影響

為進(jìn)一步了解不同中間退火溫度對(duì)后續(xù)軋制工藝純鈦板微觀組織演變的影響，對(duì)經(jīng)不同退火溫度的純鈦板進(jìn)行冷軋，厚度由0.6mm冷軋至0.25mm。

圖5為不同中間溫度退火鈦板經(jīng)0.6mm→0.25mm冷軋后對(duì)應(yīng)的IPF圖及BC圖。由圖5(a)~(c)可知，經(jīng)等變形量冷軋后，IPF圖顏色呈多樣性分布，所有的等軸晶粒均沿著軋向破碎變形，并在一些晶粒內(nèi)部產(chǎn)生了許多細(xì)長(zhǎng)的孿晶組織，說(shuō)明在變形過(guò)程中孿生系統(tǒng)啟動(dòng)。此外，經(jīng)650℃退火冷軋后的組織明顯更加均勻，而隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大以及均勻性變差，變形協(xié)調(diào)性變差，使得組織中存在難變形的大晶粒。圖5(d)~(f)分別對(duì)應(yīng)了不同溫度對(duì)應(yīng)的帶襯度圖，由于經(jīng)歷了大變形，均產(chǎn)生了大量小角度晶界。此外，可以看到大部分晶粒襯度較暗，只有部分難變形的大晶粒內(nèi)部襯度較亮，為了協(xié)調(diào)變形，大晶粒內(nèi)部還產(chǎn)生了孿晶。

圖6為經(jīng)不同中間溫度退火后純鈦板冷軋至0.25mm再經(jīng)700℃/1h退火后得到的微觀組織。

可以看到0.25mm冷軋純鈦板退火后均發(fā)生完全再結(jié)晶，變形組織消失，由等軸的再結(jié)晶組織組成。在取向成像圖中，許多晶粒內(nèi)部有細(xì)小的針狀組織未被標(biāo)定，這是因?yàn)閷\晶組織太過(guò)細(xì)小而未被識(shí)別。此外，圖(a)(c)中晶粒主要呈綠色和紅色，而圖(b)中還有許多藍(lán)色的晶粒，說(shuō)明經(jīng)700℃中間退火后晶粒取向更加隨機(jī)。由(d)~(f)圖可知，對(duì)應(yīng)中間退火溫度為650℃的晶粒較小，存在細(xì)小的再結(jié)晶晶核；700℃對(duì)應(yīng)的再結(jié)晶組織更加均勻，襯度變亮，殘余應(yīng)力減??；而750℃對(duì)應(yīng)的組織較大，在晶界處存在再結(jié)晶晶核，組織不均勻。

圖7為經(jīng)中間退火后鈦板冷軋前后對(duì)應(yīng)的晶粒大小分布圖。由圖可知，經(jīng)冷軋后，中間退火溫度越高，冷軋后最大晶粒尺寸逐漸增加，分別對(duì)應(yīng)10.1、11.1μm及24.7μm。這是因?yàn)橹虚g退火溫度越高，再結(jié)晶晶粒越大，變形過(guò)程中存在更多的大變形晶粒。而經(jīng)700℃/1h退火后所對(duì)應(yīng)的最大晶粒尺寸分別為18.6、14.8μm、21.2μm，這和上述組織圖相符。此外，中間退火溫度為700℃時(shí)，退火前對(duì)應(yīng)平均晶粒尺寸最小，說(shuō)明該條件下變形更加均勻，退火后平均晶粒尺寸為6.8μm，晶粒尺寸分布更加均勻。

圖8為經(jīng)中間退火后鈦板冷軋前后對(duì)應(yīng)的取向差角分布圖。退火前的冷軋鈦板對(duì)應(yīng)的取向差角分布如圖8(a)~(c)所示，在41°、64.4°及85°左右出現(xiàn)明顯的峰值，中間退火為700℃時(shí)冷軋后呈現(xiàn)的峰值越明顯，分別對(duì)應(yīng){10-12}-{11-22}多重孿晶，{11-22}壓縮孿晶及{10-12}拉伸孿晶，即變形過(guò)程中，該合金的孿生系統(tǒng)啟動(dòng)。這是由于密排六方金屬在變形過(guò)程中位錯(cuò)與孿晶產(chǎn)生交互作用，從而導(dǎo)致在晶界及孿晶界處出現(xiàn)位錯(cuò)堆積及應(yīng)力集中，產(chǎn)生大量的亞晶界。如圖8(d)~(f)所示，經(jīng)退火后峰值明顯減弱，取向分布更加均勻。

2.3中間退火工藝對(duì)鈦合金板材織構(gòu)演變的影響

純鈦板經(jīng)變形后，晶粒發(fā)生大幅度扭轉(zhuǎn)，最終各晶粒往往會(huì)使晶粒取向聚集在某一或某些取向附近，從而形成織構(gòu)。圖9是厚度為0.6mm的冷軋鈦板及退火后的{0001}、{10-10}及{11-20}極圖。由圖可知冷軋態(tài)鈦板在基面上形成了基面ND織構(gòu)、基面TD織構(gòu)及較強(qiáng)的基面雙峰織構(gòu)，織構(gòu)強(qiáng)度為6.16，還存在一定含量的<10-10>//RD織構(gòu)及<11-20>織構(gòu)。當(dāng)中間退火溫度為650℃時(shí)，與冷軋織構(gòu)相比，基面ND織構(gòu)消失，主要由基面雙峰織構(gòu)及少量基面TD織構(gòu)組成，基面織構(gòu)強(qiáng)度由6.16增大至8.48。<10-10>//RD織構(gòu)強(qiáng)度由6.17降低至4.49，<11-20>織構(gòu)強(qiáng)度由3.12增高至4.37。退火溫度為700℃時(shí)，基面ND織構(gòu)及TD織構(gòu)均消失，由典型的基面雙峰織構(gòu)組成，織構(gòu)強(qiáng)度增加至16.10。<10-10>//RD織構(gòu)強(qiáng)度增加至5.45，<11-20>織構(gòu)強(qiáng)度增強(qiáng)至6.51。退火溫度為750℃時(shí)，織構(gòu)類型不變，{0001}面上織構(gòu)強(qiáng)度繼續(xù)增加至24.22，{10-10}及{11-20}面上出現(xiàn)其他類型織構(gòu)，且織構(gòu)強(qiáng)度與700℃相比均有所提高。

圖10為不同中間溫度退火鈦板經(jīng)0.6mm→0.25mm冷軋后對(duì)應(yīng)的極圖。冷軋后{0001}面上不再是分裂的基面雙峰織構(gòu)。650℃及700℃退火板材等變形量冷軋后，基面ND織構(gòu)、織構(gòu)強(qiáng)度最強(qiáng)的基面雙峰織構(gòu)及基面TD織構(gòu)出現(xiàn)，織構(gòu)強(qiáng)度減弱，分別為6.79和5.84；750℃退火板材冷軋后，由基面ND織構(gòu)和基面雙峰織構(gòu)組成，織構(gòu)強(qiáng)度降低至7.35。而對(duì)于{10-10}面上的極圖分布，織構(gòu)類型為典型的<10-10>織構(gòu)，織構(gòu)強(qiáng)度分別對(duì)應(yīng)5.99、4.96及6.32。{11-20}面上為典型的<11-20>織構(gòu)，織構(gòu)強(qiáng)度減弱，分別對(duì)應(yīng)3.26、2.99及4.15。相比之下，中間退火為700℃的試樣經(jīng)冷軋后對(duì)應(yīng)的織構(gòu)強(qiáng)度最弱。

圖11為不同中間溫度退火鈦板經(jīng)0.6mm→0.25mm冷軋后再經(jīng)700℃/1h退火后對(duì)應(yīng)的極圖。退火后，{0001}面上的基面ND織構(gòu)消失，形成了分裂的基面雙峰織構(gòu)，并在基面上形成了許多分散的基面彌散織構(gòu)，織構(gòu)強(qiáng)度增強(qiáng)，分別增強(qiáng)至8.63、8.33及10.07。{10-10}面除<10-10>織構(gòu)外，還在整個(gè)面上形成了許多分散的織構(gòu)，織構(gòu)強(qiáng)度減弱，分別為5.62、4.16和5.39。{11-20}面上除了<11-20>織構(gòu)外，在該面上還出現(xiàn)許多織構(gòu)強(qiáng)度較高的織構(gòu)成分，織構(gòu)強(qiáng)度增強(qiáng)至3.80、4.27和7.04。因此可知，經(jīng)退火后，鈦板的織構(gòu)組分發(fā)生改變，在三個(gè)面上形成了許多分散的織構(gòu)，{0001}及{11-20}面上的織構(gòu)強(qiáng)度增強(qiáng)，而{10-10}面上的織構(gòu)強(qiáng)度減弱。值得注意的是700℃對(duì)應(yīng)的三個(gè)極圖上的織構(gòu)分散類型最多，織構(gòu)強(qiáng)度整體較弱，取向分布更加隨機(jī)。

3、結(jié)論

1）鈦合金板材經(jīng)冷軋后，小角度晶界劇增，組織由破碎的小晶粒和被拉長(zhǎng)的難變形大晶粒組成，{11-22}壓縮孿晶及{10-12}拉伸孿晶被激活；退火后，孿晶基本消失，由等軸無(wú)畸變的再結(jié)晶晶粒組成。

2）對(duì)不同中間退火工藝條件下的組織演變進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，中間退火溫度為700℃時(shí)，終態(tài)組織取向呈多樣性分布，平均晶粒尺寸越小，分布越均勻。

3）對(duì)不同中間退火工藝條件下的織構(gòu)演變進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，退火后冷軋基面ND織構(gòu)消失，形成分裂的基面雙峰織構(gòu)，{0001}及{11-20}面上織構(gòu)強(qiáng)度提高，織構(gòu)變得分散，形成較多基面彌散織構(gòu)。值得注意的是，中間退火為700℃時(shí)，在整個(gè)過(guò)程中，織構(gòu)強(qiáng)度較其他兩種工藝較弱。

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