工業(yè)純鈦在航空航天、艦船、核能等高科技領(lǐng)域均有廣泛的用途[1-4]。眾所周知，工業(yè)純鈦是一種滑移系較少、對稱性較低的密排六方金屬，在冷加工形變或熱處理過程中極易形成織構(gòu)。Bozzolo指出[5]，材料性能20%～50%受織構(gòu)影響，包括彈性模量、泊松比、強(qiáng)度、韌性、塑性、深沖性、磁性、電導(dǎo)、線膨脹系數(shù)等。材料力學(xué)性能的各向異性也極大受到基體織構(gòu)的影響。

目前，大部分研究人員集中于研究鈦的軋制織構(gòu)和再結(jié)晶織構(gòu)，而再結(jié)晶織構(gòu)則主要集中于再結(jié)晶初始階段的晶粒尺寸變化和初始織構(gòu)的形成[6]。

Liu等[7]研究發(fā)現(xiàn)冷軋退火處理后的鈦板具有較強(qiáng)的各向異性，經(jīng)循環(huán)相變處理后，各向異性得到了明顯降低，同時織構(gòu)組成類型也發(fā)生了明顯變化。張貴華等[8]研究冷軋鈦板在不同溫度退火后的織構(gòu)變化，結(jié)果表明退火后材料發(fā)生再結(jié)晶形成典型的基面雙峰TD織構(gòu)，退火溫度超過700℃時，軋制織構(gòu)減弱，而再結(jié)晶織構(gòu)增強(qiáng)。江先鋒等[9]研究退火工藝對冷軋鈦板再結(jié)晶織構(gòu)和屈服強(qiáng)度的影響，結(jié)果表明，在650℃下，冷軋純鈦帶退火后的再結(jié)晶織構(gòu)主要是（0001）[2110]和（0001）[5610]，遺傳了純鈦帶的冷軋織構(gòu)。隨退火保溫時間的延長，織構(gòu)的取向梯度均逐漸減小，組分和強(qiáng)度趨于穩(wěn)定，且退火后純鈦帶的屈服強(qiáng)度也比較穩(wěn)定。鎂合金與純鈦具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，研究者采用波紋異形模具開展鎂合金弱化織構(gòu)研究并取得一定成果。Wang等[10]利用波紋形狀的模具將Mg-6Al-3Sn鎂合金板軋制成一塊波紋狀板材，然后再軋平，結(jié)果發(fā)現(xiàn)這種工藝能夠弱化鎂合金基面織構(gòu)。

Sun等[11]將Mg-3Al-1Zn平板切成兩塊波紋狀的板材，再軋平，發(fā)現(xiàn)其原本強(qiáng)烈的基面織構(gòu)發(fā)生了偏移。上述研究表明，通過將鎂合金表面波紋化然后再軋平的方法能夠弱化織構(gòu)，但是對波紋輥軋制后的再結(jié)晶織構(gòu)研究較少。

本文采用波紋型軋輥開展TA1純鈦軋制，通過對比波-平軋制和平-平軋制，借助掃描電子顯微鏡（SEM）和電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）來探討波紋輥軋制過程中循環(huán)波動載荷對鈦板再結(jié)晶織構(gòu)的影響，研究分析微觀組織變化及織構(gòu)類型和分布，為TA1的加工應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐。

1、試驗材料與方法

TA1純鈦板原始尺寸為80mm×60mm×4mm，其化學(xué)成分見表1。圖1（a）為原始鈦板的微觀組織形貌，鈦板初始晶粒尺寸為34μm，晶粒呈等軸狀。

波-平軋制工藝（corrugatedandflatrolling，CFR）分為兩道次，第1道次是對TA1鈦板進(jìn)行波紋輥粗軋（corrugatedrolling，CR），波紋輥采用的是準(zhǔn)150mm的軋輥，波峰波谷的高度差為1mm。第2道次是平輥整平精軋（flatedrolling，F(xiàn)R），波紋輥粗軋示意圖如圖1（b）所示。利用管式加熱爐將鈦板在400℃保溫20min，隨后進(jìn)行第1道次的波紋輥軋制，壓下率為25%，獲得上表面為波紋形狀、下表面為平面的鈦板，然后再回爐（400℃保溫10min），進(jìn)行第2道次平輥軋制，加熱過程中通氬氣保護(hù)，兩道次總壓下率為50%。在相同條件下進(jìn)行兩道次都為平軋的對比實驗，稱為平輥-平輥軋制工藝（flatedandflatedrolling，F(xiàn)FR）。將熱軋后的鈦板進(jìn)行線切割，觀察其RD-ND平面，該平面尺寸為10mm×2mm，然后將試樣放入管式加熱爐中于650℃保溫1h，進(jìn)行再結(jié)晶退火，保溫過程中通氬氣保護(hù)，最后空冷。

2、試驗結(jié)果及討論

2.1組織變化

分別對CFR第1道次波紋輥軋制和FFR第1道次平輥軋制得到的鈦板進(jìn)行觀察，其微觀組織形貌如圖2所示，其中圖2（a）～（c）為CFR第1道次軋制后鈦板波峰厚度梯度上的三個位置組織，圖2（d）～（f）為CFR第1道次軋制后鈦板波谷厚度梯度上的三個位置組織，圖2（g）～（i）為FFR第1道次軋制后鈦板厚度梯度上的三個位置組織。波峰a位置晶粒變形較小，靠近波峰晶粒尺寸更大，且晶粒形貌基本呈現(xiàn)等軸狀，并能觀察到孿晶，晶粒呈現(xiàn)擠壓拉長的特征。波峰b、c位置存在梯度變化，晶粒變形逐漸嚴(yán)重。波谷d位置的晶粒變形非常嚴(yán)重，幾乎看不到明顯的晶界，晶粒明顯被拉長，波谷e～f位置晶粒變形較次之，能看到晶粒發(fā)生擠壓破碎，有孿晶產(chǎn)生。相對于波紋輥軋制，平軋后的晶粒形貌在板材厚度方向差距不大?？梢钥闯?，波紋輥軋制（CR）后晶粒形態(tài)在厚度和軋制方向有一定差異，而平軋后晶粒形貌在軋制方向和厚度方向無顯著差異。

圖3為經(jīng)過CFR和FFR第2道次平軋后鈦板的微觀組織形貌。圖3（a）～（c）對應(yīng)CFR鈦板原波峰位置組織，圖3（d）～（f）對應(yīng)CFR鈦板原波谷位置組織，圖3（g）～（i）則為FFR鈦板厚度方向的上中下三個位置組織?？梢杂^察到原波峰a位置晶粒破碎及孿晶的產(chǎn)生，晶粒發(fā)生了動態(tài)回復(fù)，晶界依舊明顯。而原波峰b、c位置晶粒變形嚴(yán)重，變形程度沿厚度方向遞增。從原波谷d位置發(fā)現(xiàn)靠近原波谷區(qū)域晶粒變形更為劇烈，而遠(yuǎn)離波谷區(qū)域變形減弱。原波峰e、f位置晶粒變形程度較原波峰d位置較小，晶粒破碎拉長，變形程度不及d位置。FFR鈦板厚度方向的g、i位置的晶粒差異較小，晶粒發(fā)生一定程度的破碎拉長，較h位置的晶粒變形更為嚴(yán)重。

通過對鈦板的微觀組織觀察，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過波紋輥軋制后，板材在RD和ND兩個方向上都存在微觀組織差別，說明CFR工藝能夠促使鈦板組織變形多樣化。這歸因于波紋輥軋制過程中應(yīng)力和應(yīng)變的大小及方向是波動變化的，而平軋過程相對穩(wěn)定[10]。

圖4為CFR和FFR工藝制備的鈦板在650℃下退火1h不同位置的反極圖（彩圖見電子版，下同）。圖4（a）～（c）為CFR鈦板原波峰厚度方向的反極圖，圖4（d）～（f）為CFR鈦板原波谷厚度方向的反極圖，圖4（g）～（i）為FFR鈦板厚度方向的反極圖。從圖中可以看出，經(jīng)過650℃保溫1h處理后，兩種工藝的軋制組織均發(fā)生了再結(jié)晶，晶粒呈現(xiàn)等軸狀。表2為平均晶粒尺寸統(tǒng)計結(jié)果，從表中可以看出，CFR鈦板的晶粒尺寸大于FFR鈦板。分別采用橫向截線法和縱向截線法測量晶粒尺寸，發(fā)現(xiàn)相較于FFR鈦板，CFR鈦板晶粒的橫向尺寸比縱向小，說明CFR鈦板的再結(jié)晶晶粒更加容易沿ND方向生長，這歸因于波紋輥軋制過程中金屬流動的特點，CFR鈦板近上表面的應(yīng)變更大[12]，在退火過程中促進(jìn)再結(jié)晶晶粒沿ND方向生長。

經(jīng)過軋制退火后的鈦板再結(jié)晶比例如圖5所示。鈦板在650℃保溫1h處理后都基本完全再結(jié)晶，但是波谷位置的亞結(jié)構(gòu)明顯要比其它位置的多，尤其是e位置（CFR），相比于原波峰b位置（CFR）和FFR的h位置要大兩倍以上，且再結(jié)晶比例低。這說明波谷中間區(qū)域的再結(jié)晶啟動較晚，CFR鈦板的其它位置優(yōu)先形成再結(jié)晶晶核并長大。

2.2織構(gòu)演變

圖6為CFR和FFR工藝制備的鈦板在650℃退火1h后RD-ND面的{0001}極圖。原波峰位置a～c的極圖最大極密度強(qiáng)度分別為7.50、6.41、10.95。原波谷位置d～f的最大極密度強(qiáng)度分別為7.49、4.97、9.42。FFR鈦板退火后厚度方向極圖（圖6（g）～（i））的最大極密度強(qiáng)度為8.54、10.46、9.70。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)FR鈦板中間區(qū)域織構(gòu)強(qiáng)度較小，兩端織構(gòu)強(qiáng)度較大；且靠近上表面a和d位置的織構(gòu)強(qiáng)度都分別小于c和f位置的。與FFR軋制相比，CFR鈦板近上表面和中間位置的織構(gòu)呈現(xiàn)一定程度弱化，但是近下表面的織構(gòu)強(qiáng)度與平軋相近，這表明波紋輥軋制后晶粒旋轉(zhuǎn)變形的差異導(dǎo)致了鈦板的織構(gòu)梯度，近波紋表面區(qū)域的織構(gòu)呈現(xiàn)弱化特征。從a、b、d、e位置的極圖看出CFR鈦板極密度強(qiáng)點多達(dá)4個以上，且在TD方向分散分布，而平軋區(qū)域的極密度強(qiáng)點在兩個以下，這表明波紋輥軋制能夠造成織構(gòu)分散，從而弱化軋制織構(gòu)。對于CFR軋制下表面區(qū)域c和f位置極圖的極密度強(qiáng)點少，織構(gòu)強(qiáng)度較大，接近平軋工藝，這說明波紋輥軋制對下表面織構(gòu)的影響較小。

通過{0001}極圖可以發(fā)現(xiàn)CFR軋制退火處理后織構(gòu)弱化現(xiàn)象，其再結(jié)晶晶粒c軸由ND向TD方向偏轉(zhuǎn)并且在多個位置聚集，織構(gòu)類型依舊是雙峰TD型織構(gòu)。近上表面位置的極密度強(qiáng)區(qū)較為分散，近底面更為集中。通過極圖無法對織構(gòu)進(jìn)行定量分析，只能停留在定性甚至半定性的水平上，但是可以使用取向分布函數(shù)（ODF）對軋制織構(gòu)進(jìn)行定量分析[13]。圖7（a）為CFR原波峰厚度方向中間區(qū)域的φ2的ODF截面圖，圖7（b）為原波谷厚度方向中間區(qū)域的φ2的ODF截面圖，圖7（c）FFR鈦板厚度方向中間區(qū)域的φ2的ODF截面圖，φ2角度范圍0°～60°，截面圖之間間隔1°。圖7（a）中織構(gòu)強(qiáng)度最大為5.22，用歐拉角表示為（10°，35°，60°）和（20°，40°，10°），具有織構(gòu)強(qiáng)點的φ2截面圖有46個區(qū)域，占比76.7%；圖7（b）位置的織構(gòu)用歐拉角表示為（15°，30°，15°）和（20°，25°，35°），最大織構(gòu)強(qiáng)度為4.64，織構(gòu)強(qiáng)點分布較為分散，共47個區(qū)域，占比78.3%；圖7（c）位置的織構(gòu)強(qiáng)度最大為6.93，其織構(gòu)用歐拉角可表示為（20°，35°，50°）和（10°，35°，25°），織構(gòu)強(qiáng)點集中于共22個區(qū)域，占比26.7%。觀察到CFR鈦板的織構(gòu)與典型的冷軋織構(gòu){1125}<1100>相近[14]，江先鋒等[9]研究表明純鈦再結(jié)晶織構(gòu)也遺傳了冷軋織構(gòu)。這意味著不論是CFR還是FFR加工退火后，其織構(gòu)類型是相近的，但是CFR加工退火后織構(gòu)更為分散，在極圖上表現(xiàn)為TD方向上出現(xiàn)更多的極密度強(qiáng)區(qū)，但依舊是基面雙峰TD織構(gòu)，如圖6所示。

這說明經(jīng)過波紋輥軋制后，在波動載荷的作用下不同位置處的晶粒發(fā)生不均勻變形且受力方向發(fā)生周期性變化，在隨后退火過程中生成的再結(jié)晶晶粒取向更多樣化，導(dǎo)致CFR鈦板再結(jié)晶晶粒取向較FFR鈦板更分散，{0001}極圖上表現(xiàn)出極密度強(qiáng)區(qū)多且分散，最終達(dá)到弱化織構(gòu)這一目的。

3、結(jié)論

（1）經(jīng)過波紋輥軋制后，鈦板波峰和波谷位置的顯微組織差異較大，波峰處晶粒粗大，波谷處的晶粒變形嚴(yán)重。此外，板材ND方向的組織有漸進(jìn)性變化特點，板材近表面區(qū)域顯微組織變形相較于板材厚度方向的中間區(qū)域更嚴(yán)重。

（2）經(jīng)650℃保溫1h退火后，相較于FFR鈦板，CFR鈦板再結(jié)晶晶粒尺寸較大，且再結(jié)晶晶粒易于沿ND方向生長。

（3）退火后CFR鈦板織構(gòu)更為分散，在極圖上表現(xiàn)為TD軸上的極密度強(qiáng)區(qū)較多，在ODF圖上表現(xiàn)為織構(gòu)強(qiáng)區(qū)范圍更大而織構(gòu)強(qiáng)度小，織構(gòu)類型相近。而在{0001}極圖上，CFR鈦板退火后在厚度方向中間區(qū)域的最大極密度強(qiáng)度明顯小于FFR鈦板退火后在厚度方向中間區(qū)域的極密度強(qiáng)度，這說明CFR軋制工藝可以一定程度上弱化再結(jié)晶織構(gòu)。

參考文獻(xiàn)：

[1]Schutz R W，Watkins H B．Recent developments in titanium alloy application in the energy industry [J]．Materials Science and Engineering A，1998，243(1/2)：305-315．

[2]Shabani M O，Mazahery A．Application of GA to optimize the process conditions of Al matrix nano-composites[J]. Composites Part B，2013，45(1)：185-191．

[3]邵娟．鈦合金及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J]．稀有金屬與硬質(zhì)合金，2007，35(4)：61-65．

[4]錢九紅．航空航天用新型鈦合金的研究發(fā)展及應(yīng)用[J]．稀有金屬，2005，24(3)：218-223．

[5]Bozzolo N，Dewobroto N，Grosdidier T，et al．Texture evolution during grain growth in recrystallized commercially pure titanium [J]．Materials Science and Engineering A，2005，397 (1/2)：46-355．

[6]Rack H J，Qazi J I．Titanium alloys for biomedical applications [J]．Materials Science & Engineering C，2006，26 (8)：1269-1277．

[7]Liu J M，Chen I G，Chou T S，et al．On the deformation texture of square-shaped deep-drawing commercially pure Ti sheet [J].Materials Chemistry & Physics，2003，77(3)：765-772．

[8]張貴華，江海濤，吳波，等．退火溫度對純鈦 TA1 織構(gòu)及各向異性的影響 [J]． 中南大學(xué)學(xué)報： 自然科學(xué)版，2019，50(4)：806-813．

[9]江先鋒，向順華，陳乃錄．退火工藝對冷軋純鈦帶再結(jié)晶織構(gòu)的影響[J]．熱加工工藝，2011，40(18)：167-169．

[10]Wang H Y，F(xiàn)eng T T，Zhang L，et al．Achieving a weak basal texture in a Mg-6Al-3Sn alloy by wave-shaped die rolling [J].Materials & Design，2015，88(25)：157-161．

[11]Sun Z，Wu Y，Xin Y，et al．Varying the strong basal texture in a Mg-3Al-1Zn plate by a new wave-shaped interface rolling [J]．Materials Letters，2017，213：151-153．

[12]Shimoyama K，Yokoyama S，Kaneko S，et al．Effect of grooved roll profiles on microstructure evolutions of AZ31 sheets in periodical straining rolling process [J]．Materials Science &Engineering A，2014，611(12)：58-68．

[13]江鴻．純鈦 ECAE 過程三維模擬及超細(xì)晶純鈦織構(gòu)和耐腐蝕性能的研究[D]．上海：上海交通大學(xué)，2010．

[14]Jiang H T，Liu J X，Mi Z L，et al．Texture evolution of commercial pure Ti during cold rolling and recrystallization annealing [J]．International Journal of Minerals Metallurgy & Materials，2012，19(6)：530-535．

相關(guān)鏈接